Rady a tipy

Analyzátory vlhkosti

Čo je analyzátor vlhkosti?

Analyzátory vlhkosti sú prístroje , ktoré sa používajú na stanovenie vlhkosti rozmanitých  vzoriek resp. materiálov. Prístroj sa skladá z vážiacej jednotky a ohrevnej jednotky. Proces sušenia vzoriek sa dá veľmi rozmanito nastaviť, v závislosti od typu materiálu. Niektoré analyzátory vlhkosti vedia proces sušenia zobrazovať v grafoch a výsledky exportovať napr. na USB pre ich ďalšiu analýzu v počítači. Taktiež je možné si do analyzátora uložiť najčastejšie používané parametre pri sušení vzoriek, čo obsluhe výrazne šetrí čas pri nastavovaní prístroja.

Princíp fungovania analyzátora vlhkosti

Veľmi zjednodušene môžeme povedať, že analyzátor vzorku zváži pred jej samotným sušením, následne ju zohreje na nadstavenú teplotu. Hmotnosť vzorky sa váži v pravidelných intervaloch. Sušenie sa ukončí podľa nastavenia tzv. vypínacieho kritéria. Vypínacím kritériom môže byť napr. nemmenosť hmotnosti vzorky za určitý čas. Poprípade je proces sušenia ukončený na základe časového hladiska, alebo kombináciou podmienky času a hmotnosti.  Následne je vlhkosť materiálu stanovená ako rozdiel medzi hmotnosťou pred sušením a po sušení.

Analyzátory vlhkosti využívajú tzv. termogravimetrickú metódu, ktorú si v stručnosti priblížime v nasledujúcom odseku.

Termogravimetrická metóda

Termogravimetrická metóda alebo termogravimetrická analýza (TGA) je metóda, ktorej základným princípom je meranie zmien  hmotnosti analyzovanej vzorky pri jej plynulom zahrievaní (alebo ochladzovaní). Zmena hmotnosti je výsledkom odparovania, rozkladného procesu alebo chemickej reakcie. Najdôležitejšou súčasťou termogravimetrickej metódy sú presné analytické váhy (presná váha je súčasťou analyzátora vlhkosti), ktoré sú schopné vykonávať váženie v širokom rozsahu teplôt. Vzorka sa pri analýze zahrieva rýchlosťou niekoľkých stupňov za minútu. Dôležitú úlohu pri tejto analýze zohráva aj veľkosť  častíc skúmanej vzorky, kde vo všeobecnosti platí, že priebeh reakcie je rýchlejší pri použití jemnejších častíc, ktoré znižujú počiatočnú aj koncovú teplotu.

Dobrý tepelný kontakt medzi analyzovanou vzorkou a jej držiakom zabezpečuje tzv. nosič vzoriek, ktorým bývajú kovové misky rozmanitej veľkosti, vyrobené z rozličného materiálu (misky sú dodávané spolu s analyzátorom vlhkosti).

Hliníkové misky na vzorky pre analyzátory vlhkosti MB od výrobcu Ohaus

Termigravimetrická analýza je ovplyvňovaná aj ďalšími faktormi, ako napríklad vplyv rýchlosti ohrevu vzorky, hmotnosť vzorky, materiál, z ktorého je vyrobený nosič vzoriek atď.

Výsledkom termogravimetrickej analýzy je v grafickom znázornení krivka:

 

Príklad termogravimetrickej krivky Zdroj: https://www.researchgate.net/figure/Thermogravimetric-analysis-TGA-curve-for-the-decomposition-of-CdC-2-H-5-OCS-2-2_fig1_248839692

 

 

Rozdiel medzi halogénovým a infračerveným ohrevom

Analyzátory  vlhkosti, fungujúce na princípe termogravimetrickej analýzy, účinne sušia vloženú vzorku prenosom energie žiarením (prenos energie vo forme vĺn alebo častíc cez médium – v tomto prípade vzorkou) a konvekciou (prenos tepla pohybom hmoty). Na porovnanie, konvenčná sušiaca pec používa na sušenie vzorky väčšinou konvekciu. Kovové aj halogénové žiariče vyžarujú energiu v infračervenom spektre. (Oba typy ohrevu  sa používajú v sérii OHAUS MB.)
Infračervené (IR) žiarenie je súčasťou elektromagnetického spektra, spadá medzi mikrovlnnú energiu a viditeľné svetlo. Infračervené vlny zahŕňajú tepelné žiarenie a majú frekvenčný rozsah vlnových dĺžok od 0,75 mikrometra (limit dlhej vlnovej dĺžky viditeľného červeného svetla) do 1,5 mikrometra (hranice mikrovĺn). Infračervená energia nie je ľudským okom viditeľná. Červené svetlo často spojené s infračerveným ohrevom je v skutočnosti odrazené červené svetlo z viditeľného spektra.

Niektoré analyzátory vlhkosti využívajú kovové vykurovacie teleso, čo je jednoducho kus kovu s nízkym odporom, ktorý premieňa elektrinu na teplo. Takéto ohrievače sú ideálne pre prostredie (ako je spracovanie potravín), kde je prítomnosť sklenených komponentov zakázaná z bezpečnostných dôvodov. Kovové žiariče nie sú veľmi ideálne, pretože majú veľmi veľkú tepelnú energiu, hmotnosť a trvá výrazne dlhšie, kým sa zohrejú a preto sa ťažšie kontrolujú a neposkytujú optimálnu reprodukovateľnosť v prípade analyzátorov vlhkosti.

Halogénové žiariče majú volfrámové vyhrievacie teleso obsiahnuté v kompaktnej sklenenej trubici naplnenej halogénovým plynom, kvôli zachovaniu volfrámového telesa. Halogénový žiarič vyžaruje infračervené žiarenie v rozsahu krátkych vlnových dĺžok 0,75–1,5 mikrometra. Kompaktný charakter halogénového žiariča zlepšuje čas odozvy ohrevu/chladenia, čím sa skracuje čas potrebný na dosiahnutie plného výkonu tepelnej jednotky a v konečnom dôsledku sa skracuje čas potrebný na dokončenie sušenia vzorky; umožňuje tiež jemnejšiu reguláciu počas procesu ohrevu resp. sušenia.

Porovnanie rýchlosti teploty zahrievania halogénového a infračerveného žiariča

Porovnanie analyzátorov vlhkosti radu MB od spoločnosti Ohaus

Nasledujúca tabuľka nám zobrazuje porovnanie jednotlivých modelov analyzátorov vlhkosti rady MB od spoločnosti Ohaus.

Ako môžeme vidieť z uvedenej tabuľky, váživosť pri analyzátoroch vlhkosti z našej ponuky sa pohybuje v rozmedzí od 90 – 120g a ich presnosť je od 0,01g až po 0,001 g (1 mg). Taktiež teplota ohrevu sa odlišuje pri jednotlivých modeloch (teplota ohrevu je dôležitým parametrov, pretože na stanovenie vlhkosti niektorých látok sú potrené vysoké teploty. Výberom správneho analyzátora vlhkosti teda závisí aj od teploty, pri ktorej potrebujeme vzorky sušiť).  Modely MB23 a MB25 majú možnosť nastavenia teploty od 50 – 160°C (voľba teploty je možná po 5°C), model MB90 od 40 – 200°C a model MB120 od 40 až po 230°C (voľba teploty je možná už po 1°C).

Analyzátor vlhkosti MB120 má na rozdiel od ostatných modelov funkciu tzv. SmartGuide. Táto funkcia na základe vstupných parametrov navrhne vhodnú metódu pre sušenie vzorky. To znamená, že navrhne teplotu sušenia, vypínacie kritérium a aj čas sušenia. Tento návrh je následne možné použiť ako základ pre budúce optimalizovanie sušiacej metódy.

Hlavná obrazovka SmartGuide v analyzátore vlhkosti MB120

Pri drahších analyzátoroch vlhkosti MB90 a MB120  majú analyzátory QVGA, TFT dotykový displej, ktorý umožňuje obsluhe analyzátora ľahšiu obsluhu prístroja a voľbu vybratých parametrov. Vyššie modely analyzátorov majú aj viac možností natavenia  kritérií vypínania (v prípade analyzátora MB90 sú to 3 kritériá a v prípade MB120 je to až 7 kritérií).

 

Kritéria vypínania analyzátora MB120

V prípade modelu MB90 je možné do pamäti analyzátora uložiť 2 metódy (testy) a 100 nameraných výsledkov. Pri modely MB120 je to až 100 metód a 1000 výsledkov. Lacnejšie modely analyzátory nemajú možnosť ukladať si do pamäte metódy ani výsledky.  Na nasledujúcich obrázkoch môžeme vidieť optimalizáciu režimu sušenia a výsledok analýzy.

 

Pri výbere analyzátora je teda veľmi vhodné poznať základné chemické vlastnosti sušenej látky. Pre niektoré základné látky ako napr. pšenica je možné základné nastavenie analyzatóra nájsť aj priamo v návode. Pre zistenie vlhkosti iných látok, ako sú napríklad technické plasty PET (polyetyléntereftalát), PLA a podobne je zase potrebné použiť výkonnejší analyzátor, ktorý disponuje viacerými vypínacími kritériami a je možné detailnejšie nastaviť proces sušenia.